PCC
PCC是吡啶和CrO3在盐酸溶液中的络合盐,是橙红色晶体。它溶于CH2Cl2,使用很方便,
在室温下便可将伯醇氧化为醛,而且基本上不发生进一步的氧化作用。
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PCC介绍
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PCC - PCC介绍
PCC
全名:Pyridinium chlorochromate
PCC是吡啶和CrO3在盐酸溶液中的络合盐,是橙红色晶体。它溶于CH2Cl2,使用很方便,
在室温下便可将伯醇氧化为醛,而且基本上不发生进一步的氧化作用。例如:
http:
PCC氧化剂也称为沙瑞特(Sarrett)试剂,由于其中的吡啶是碱性的,因此对于在酸性介质
中不稳定的醇类氧化为醛(或酮)时,是很好的方法,不但产率高,而且对分子中存在的
C=C、C=O、C=N等不饱050008基金 和键不发生破坏作用。
PCC是吡啶和CrO3在盐酸溶液中的络合盐,
【求助】pcc的合成与应用
作者: xieling8823 (站内联系TA) 发布: 2010-03-20
我最近在做pcc(氯铬酸吡啶盐),测熔点与实际值差了将近100摄氏度,请问
有谁做过pcc?请指点一下!还有用pcc做氧化反应时,一般用什么作溶剂?谢
谢!
oxime
(站内联系TA)
熔点不同,也很难断定反应具体情况,有可能是做的不纯。以下也是我网上搜出
来的,我以前做过,还是比较好做的,一般做成的是橘红色固体。
PCC的制备:
在搅拌下,将100g 1mol CrO3迅速加入到184ml 6molL盐酸中,5min后将均
相体系冷却至0摄氏度,在至少10min内小心加入79.1g 1mol吡啶。将反应体
系重新冷却至0摄氏度,得橙黄色固体,过滤,真空干燥1h,得PCC180.8g,产
率84%。
将4.3g (0.02mol)PCC溶解于25ml二氯甲烷中,在室温下,将其滴入1.1g
(0.01mol)醇的1交割日是什么意思5ml二氯甲烷溶液中,搅拌2小时,黑色混合物用175ml乙醚
稀释,过滤,固体用乙醚洗涤,滤液用饱和食盐水洗,硫酸钠干燥,浓缩,用硅
胶柱层析分离,乙酸乙酯-石油醚(1:5)洗脱,得9.2g淡黄色液体化合物,产
率80.7%。
还有用pcc做氧化反应时,一般用什么作溶剂?谢谢!
一般是DCM,好像也有用乙醚的。一般用PCC氧化,无水试剂,还要加入一定量
的分子筛,PCC容易吸潮,我一般是N2保护下做这个反应。
ps:偶新来的,要是觉得我说的有用,楼主给金币哦!谢谢!
xieling88地心引力线|龙生股份股票23
(站内联系TA)
Originally posted by oxime at 2010-03-20 18:49:50:
一般是DCM,好像也有用乙醚的。一般用PCC氧化,无水试剂,还要加入一定量
的分子筛,PCC容易吸潮,我一般是N2保护下做这个反应。
ps:偶新来的,要是觉得我说的有用,楼主给 ...
我就是照着这个文献做的,做出来是橙红色固体,如果不纯,该用什么方法提纯
呢?我将所作的PCC加二氯甲烷,有一部分不溶。
lilacvilly
(站内联系TA)
地震受益股
正好本人也在做pcc,感觉pcc还是很好做的,反正我做的时候是用浓盐酸先滴
到吡啶里,反应好了再将该溶液滴到碾碎的三氧化铬里,使劲搅拌,会形成橘红
色的晶体,抽干,常温真空干燥就好了,参照的是改良的制备方法。干燥千万别
加热,我第一次的时候想快一些干燥就用了70℃,结果半小时就变色了,不过
好像只是外面变色了,里面还是好的,用来做实验还是可以的。
溶剂没什么要求,一般都是二氯甲烷,考虑到后处理你可以先将pcc用硅胶吸附,
再反应效果要好一些。
当然你可以上wiki看看相关条目,个人觉得wiki是个好东东,还有也可以到
CNKI上查查,硅胶吸附pcc有不少文献可以参考。
lilacvilly
(站内联系TA)
一般不溶解都是因为三氧化铬没反应完或者有杂质,你用盐酸滴加到三氧化铬里
的时候可以过滤一遍。其实对反应没什么影响。
lilacvilly
(站内联系TA)
Originally posted by oxime at 2010-03-20 18:49:50:
一般是DCM,好像也有用乙醚的。一般用PCC氧化,无水试剂,还要加入一定量
的分股票002258子筛,PCC容易吸潮,我一般是N2保护下做这个反应。
ps:偶新来的,要是觉得我说的有用,楼主给 ...
pcc是容易吸潮,但是一般反应并不需要无水溶剂,我做反应就是用的分析纯的
二氯甲烷。
还有制备pcc很多文献说用无水吡啶(DRY pyridine),都用盐酸了还无水,很
是不解。不是忽悠我吧。有些文献写的条件是很严格,在这种条件确实能做出来,
但是不会有人告诉你不严格操作就做不出来。以我做的来看无水不是必须。
楼主可以多试试,这只是我的经验。
oxime
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中天证券大智慧
Originally posted by lilacvilly at 2010-03-20 19:18:30:
pcc是容易吸潮,但是一般反应并不需要无水溶剂,我做反应就是用的分析纯的
二氯甲烷。
还有制备pcc很多文献说用无水吡啶(DRY pyridine),都用盐酸了还无水,很
是不解。不是忽悠我吧。有些文献写的条件是很严格 ...
偶说的无水溶剂,分子筛,是指用PCC氧化底物的反应。不是指它的制备。反应
的时候加分子筛的确很促进反应的,偶的自身体会,很多文献也是这么说的。
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